氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
更新更新時間：2019-06-26
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氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
1、 進樣口的溫度要高于被分析物的沸點, 確保所有分析物經過進樣口進樣后能夠*氣化。
2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的 間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越 低分離越好。他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到一個個合適的效果。 3、檢測器溫度一般等于或者高于進樣器 20℃ 左右。
氣相色譜分析復習題及參考答案(46題)
一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時高柱溫 ℃ ,并低于 的高使用溫度,老化時, 色譜柱要與 斷開。
答:5— 10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術》 , P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非 烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答:非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術》 , P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。
答:中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術》 , P192
4、一般說, 沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 , 而保留值差別小的一 對組分就是 物質對。
答:越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術》 , P78
5、 氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力, 氫鍵力在氣液色譜中 占有 地位。
答:定向 重要
《氣相色譜分析原理與技術》 , P179
6、 分配系數也叫 , 是指在一定溫度和壓力下, 氣液兩相間達到 時, 組分分配在氣相中的 與 其分配在液相中的 的比值。
答:平衡常數 平衡 平均濃度 平均濃度
《氣相色譜分析原理與技術》 , P45
7、分配系數只隨 、 變化,與柱中兩相 無關。
答:柱溫 柱壓 體積
《氣相色譜分析原理與技術》 , P46
8、分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在 間達到平衡時,分配在液相中的 與分配在氣 相中的 之比值。
答:氣液 重量 重量
《氣相色譜分析原理與技術》 , P46
9、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩定程度稱為 。
答:噪音
中國科學院大連化學物理研究所, 《氣相色譜法》 , P77
王永華, 《氣相色譜分析》 , P118
10、頂空氣體分析法依據 原理,通過分析氣體樣來測定 中組分的方法。
答:相平衡 平衡液相
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P259
11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱,且在所用檢測器上都能 。 答:樣品中所有組分 產生信號
《氣相色譜分析原理與技術》 , P296
12、氣相色譜分析內標法定量要選擇一個適宜的 ,并要與其它組分 。
答:內標物 *分離
《氣相色譜分析原理與技術》 , P297
13、氣相色譜分析用內標法定量時,內標峰與 要靠近,內標物的量也要接近
的含量。
答:被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術》 , P297
14、氣相色譜法分析誤差產生原因主要有
等方面。
答:取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P239
15、 666、 DDT 氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測定時一般用 檢測器。
答:硫酸 電子捕獲
《水和廢水監測分析方法》 (第三版) , P398
二、選擇題(選擇正確的填入)
16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度至少為:
(1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) >1.5
答:(3)
17、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速
答:(4)
18、在色譜分析中,有下列五種檢測器,測定以下樣品,你要選用哪一種檢測器(寫出檢測 器與被測樣品序號即可) 。
(1)熱導檢測器 (2)氫火焰離子化檢測器 (3)電子捕獲檢測器
(4)堿火焰離子化檢測器 (5)火焰光度檢測器
編號 被測定樣品
(1) 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農藥
(2) 在有機溶劑中測量微量水
(3) 測定工業氣體中的苯蒸氣
(4) 對含鹵素、氮等雜質原子的有機物
(5) 對含硫、磷的物質
答:(1) (3) 、 (2) (1) 、 (3) (2) 、 (4) (4) 、 (5) (5)
19、使用氣相色譜儀熱導池檢測器時,有幾個步驟,下面哪個次序是正確的。
(1)打開橋電流開關 (2)打開記錄儀開關 (3)通載氣 (4)升柱溫及檢測器溫度 (5) 啟動色譜儀電源開關
① (1) → (2) → (3) → (4) → (5)
② (2) → (3) → (4) → (5) → (1)
③ (3) → (5) → (4) → (1) → (2)
④ (5) → (3) → (4) → (1) → (2)
⑤ (5) → (4) → (3) → (2) → (1)
答:(3)
三、判斷題(正確的打 √ ,錯誤的打 ×)
20、氣相色譜分析時進樣時間應控制在 1秒以內。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P96
21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P169
22、溶質的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。 ()
答:×
陳尊慶, 《氣相色譜法與氣液平衡研究》 ,天津大學出版社, 1991年, P77
23、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應值的影響不同。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P98
24、氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。 ()
答:√
中國科學院大連化學物理研究所, 《氣相色譜法》 ,科學出版社, 1989年, P77
25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間的相互作用力。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P178
26、氣相色譜法測定中隨著進樣量的增加,理論塔板數上升。 ()
答:×
《氣相色譜分析原理與技術》 , P94
27、用氣相色譜分析同系物時,難分離物質對一般是系列對組分。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P78
28、氣相色譜分析時,載氣在線速下,柱效高,分離速度較慢。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P84
29、測定氣相色譜法的校正因子時,其測定結果的準確度,受進樣量的影響。 ()
答:×
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P219
四、問答題
30、分別說明硅藻土載體 Chromosorb W AW DMCS中 “W” 、 “AW” 、 “DMCS” 的含義? 答:W — 白色; AW — 酸洗; DMCS — 二甲基二氯硅烷處理。
《氣相色譜分析原理與技術》 P208、 P203
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 P129
31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸氣壓低; (2)化學穩定性好; (3)溶解度大、選擇性高; (4)粘度、凝固點低。 《氣相色譜分析原理與技術》 , P169
32、制備色譜填充柱時,應注意哪些問題?
答:(1)選用合適的溶劑; (2)要使固定液均勻地涂在載體表面; (3)避免載體顆粒破碎; (4)填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P198
33、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答:(1)被測組分的沸點; (2)固定液的高使用溫度; (3)檢測器靈敏度;
(4)柱效。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P93
34、氣相色譜分析的保留值是何含義?
答:表示溶質通過色譜柱時被固定相保留在柱內的程度。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P74
35、何謂氣相色譜的相對保留值?
答:是任一組分與標準物質校正保留值之比。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P241
36、確定色譜柱分離性能好壞的指標是什么?
答:柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P72
37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫出計算公式。
答:為相鄰兩峰較小峰高度(h )和兩峰交點到基線垂直距離(hM )之差與小峰高度(h ) 的比值。
Rh=h-hM ×100%
h
《氣相色譜分析原理與技術》 , P76
38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:熱導檢測器 TCD ;電子捕獲檢測器 ECD 。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P97、 P107
王永華, 《氣相色譜分析》 , P121
39、舉出氣相色譜兩種質量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:氫火焰檢測器 FID ;火焰光度檢測器 FPD 。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P97
王永華, 《氣相色譜分析》 , P121
40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標有哪些?
答:(1)靈敏度; (2)檢測度; (3)線性范圍; (4)選擇性。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P99
41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性; (2)根據不同柱溫下的保留值定性;
(3)根據同系物保留值的規律關系定性; (4)雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P206
42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?
答:(1)外標法; (2)內標法; (3)疊加法; (4)歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P222
五、計算題
43、已知某色譜峰保留時間 tR 為 220秒,溶劑峰保留時間 tM 為 14秒,色譜峰半峰寬 y1/2為 2毫米,記錄紙走紙速度為 10毫米 /分,色譜柱長 2米,求此色譜柱總有效塔板數 ηeff? 解:(1)先將半峰寬換算成時間(秒)
y1/2=2×60=12秒
10
(2)已知:
ηeff=(tR - tM ) 2×5.54
y1/2
=5.54(220-14 ) 2=1633
12
答:色譜柱總有效塔板數為 1633。
44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高 h 為 61毫米,兩峰交點到基線的垂直距離 hM 為 25毫米, 試求兩峰的峰高分離度 Rh ?
解:
Rh=h-hM=61-25=59%
h 61
答:兩峰的峰高分離度為 59%。
45、設色譜儀 FID 的敏感度為 2×10-12克 /秒,某組分的 2△ t1/2為 50秒,求 FID 對此組分 的小檢知量 m 小?
解:m 小=1.065×50×2×10_12≌ 1.1×10-10克
答:FID 對此組分的小檢知量為 1.1×10-10克。
《氣相色譜法》 , P79
46、分析某廢水中有機組分,取水樣 500ml 以有機溶劑分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 譜分析用。今進樣 5μl測得峰高為 75.0mm ,標準液峰高 69.0 mm,標準液濃度 20mg/L,試 求水樣中被測組分的含量 mg/L。
解:已知試樣峰高 hi 為 75.0mm ,標準液峰 hs 為 69.0mm ,標準液濃度 Cs 為 20mg/L,水樣 富集倍數=500/25=20,則
C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水樣中被測組分為 1.09mg/L。
氣相色譜分析復習題及參考答案(20題)
參考資料
(1)孫傳經, 《氣相色譜分析原理與技術》 , 1981年,化學工業出版社。
(2)中國科學院大連化學物理研究所, 《氣相色譜法》 , 1989年,科學出版社。
(3)陳尊慶, 《氣相色譜法與氣液平衡原理》 , 1991年,天津大學出版社。
(4)王永華, 《氣相色譜分析》 , 1990年,海洋出版社。
(5)盧佩章, 《色譜》雜志, 1, 2, 4卷,色譜技術研究開發中心出版。
(6)牟世芬等, 《離子色譜》 , 1986年,科學出版社。
(7)魏復盛等, 《水和廢水監測分析方法指南》 (中冊) , 1994年,中國環境科學出版社。
(8)國家環保局, 《水和廢水監測分析方法》編委會, 《水和廢水監測分析方法》第三版。 一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時高柱溫 ℃ ,并低于 的高使用溫度,老化時, 色譜柱要與 斷開。
答:5— 10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術》 , P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非 烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答:非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術》 , P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。
答:中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術》 , P192
4、一般說, 沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 , 而保留值差別小的一 對組分就是 物質對。
答:越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術》 , P78
5、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩定程度稱為 。
答:噪音
中國科學院大連化學物理研究所, 《氣相色譜法》 , P77
王永華, 《氣相色譜分析》 , P118
6、氣相色譜分析用內標法定量時,內標峰與 要靠近,內標物的量也要接近
的含量。
答:被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術》 , P297
7、氣相色譜法分析誤差產生原因主要有
等方面。
答:取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P239
二、選擇題(選擇正確的填入)
8、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速
答:(4)
三、判斷題(正確的打 √ ,錯誤的打 ×)
9、氣相色譜分析時進樣時間應控制在 1秒以內。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P96
10、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。 ()
答:√
《氣相色譜分析原理與技術》 , P169
四、問答題
11、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸氣壓低; (2)化學穩定性好; (3)溶解度大、選擇性高; (4)粘度、凝固點低。 《氣相色譜分析原理與技術》 , P169
12、制備色譜填充柱時,應注意哪些問題?
答:(1)選用合適的溶劑; (2)要使固定液均勻地涂在載體表面; (3)避免載體顆粒破碎; (4)填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P198
13、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答:(1)被測組分的沸點; (2)固定液的高使用溫度; (3)檢測器靈敏度;
(4)柱效。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P93
14、確定色譜柱分離性能好壞的指標是什么?
答:柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P72
15、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:熱導檢測器 TCD ;電子捕獲檢測器 ECD 。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P97、 P107
王永華, 《氣相色譜分析》 , P121
16、舉出氣相色譜兩種質量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:氫火焰檢測器 FID ;火焰光度檢測器 FPD 。
《氣相色譜分析原理與技術》 , P97
王永華, 《氣相色譜分析》 , P121
17、氣相色譜常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性; (2)根據不同柱溫下的保留值定性;
(3)根據同系物保留值的規律關系定性; (4)雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P206
18、氣相色譜常用的定量方法有哪些?
答:(1)外標法; (2)內標法; (3)疊加法; (4)歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P222
五、計算題
19、已知某色譜峰保留時間 tR 為 220秒,溶劑峰保留時間 tM 為 14秒,色譜峰半峰寬 y1/2為 2毫米,記錄紙走紙速度為 10毫米 /分,色譜柱長 2米,求此色譜柱總有效塔板數 ηeff? 解:(1)先將半峰寬換算成時間(秒)
y1/2=2×60=12秒
10
(2)已知:
ηeff=(tR - tM ) 2×5.54
y1/2
=5.54(220-14 ) 2=1633
12
答:色譜柱總有效塔板數為 1633。
20、分析某廢水中有機組分,取水樣 500ml 以有機溶劑分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 譜分析用。今進樣 5μl測得峰高為 75.0mm ,標準液峰高 69.0 mm,標準液濃度 20mg/L,試 求水樣中被測組分的含量 mg/L。
解:已知試樣峰高 hi 為 75.0mm ,標準液峰 hs 為 69.0mm ,標準液濃度 Cs 為 20mg/L,水樣 富集倍數=500/25=20,則
C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水樣中被測組分為 1.09mg/L。
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